O controle da morfologia e do tamanho da alumina depende do controle preciso dos precursores, dos aditivos, das condições de reação (temperatura/pH/tempo) e do pós{0}}processamento durante a preparação. Diferentes métodos podem alcançar a síntese direcional de diversas estruturas, variando de nanopartículas a folhas, esferas e fibras de tamanho micro-.
1. A seleção do precursor e o método de preparação determinam a morfologia básica.
Diferentes rotas sintéticas determinam o padrão inicial de crescimento e as características estruturais da alumina:
Método de precipitação: Ao controlar a proporção de sais de alumínio (por exemplo, nitrato de alumínio) para precipitantes (amônia, bicarbonato de amônio) e a taxa de alimentação, a taxa de nucleação pode ser controlada, resultando em partículas esféricas ou quase{2}}de tamanho uniforme. Por exemplo, a precipitação rápida promove a formação de pequenas partículas, enquanto a adição lenta, gota a gota, promove o crescimento ordenado dos cristais.
Método sol-gel: utilizando a hidrólise e a condensação de alcóxidos de alumínio (por exemplo, isopropóxido de alumínio), nano-alumina de alta-pureza, ultrafina e bem{4}}dispersa pode ser preparada ajustando o pH, o tipo de solvente e a temperatura de hidrólise. Condições ácidas normalmente inibem a nucleação rápida, favorecendo a formação de partículas esféricas uniformes.
Método hidrotérmico/solvotérmico: em uma autoclave fechada, o controle preciso de estruturas uni-dimensionais ou bidimensionais-, como nanobastões e nanofolhas, pode ser alcançado ajustando a temperatura de reação (120–220 graus), o tempo de retenção e o agente mineralizante (NaOH). Por exemplo, estender o tempo de retenção ajuda os cristais a crescerem preferencialmente ao longo de planos cristalinos específicos, formando estruturas semelhantes a agulhas ou placas.
Método de sal fundido: Usando sais de cloreto ou sulfato como meio de reação, a reação é realizada a 400–900 graus. Os sais fundidos não apenas diminuem a energia de ativação da reação, mas também limitam efetivamente o crescimento de cristais anisotrópicos. Estudos demonstraram que a adição de Zn²⁺ pode induzir produtos semelhantes a placas hexagonais, enquanto o Ti⁴⁺ altera a tendência de crescimento, aumentando a espessura.
2. Controle preciso por meio de aditivos e surfactantes
Promotores de crescimento de cristais: A adição apropriada pode melhorar significativamente a regularidade das partículas. Por exemplo, adicionar aditivos orgânicos específicos a um sistema de precipitação de bicarbonato de amônio pode produzir partículas hexagonais de alumina com tamanho de 1–2 μm e formato regular, com área superficial específica de aproximadamente 2 m²/g.
Surfactantes: CTAB, PEG, etc., podem adsorver em faces cristalinas específicas, inibindo seu crescimento e controlando assim a morfologia final. O uso de CTAB e PEG sob condições ácidas pode obter alumina lamelar de tamanho mais uniforme; enquanto o SDBS pode causar nucleação secundária, afetando a pureza do produto.
Agentes formadores de poros/expansores de poros: Substâncias orgânicas como amido, PEG e negro de fumo, após a calcinação, perdem seus poros, formando estruturas de poros controláveis, adequadas para preparar microesferas ocas esféricas ou porosas, melhorando a área superficial específica e a eficiência de transferência de massa.
